摘要：测试了宝钢电镀铬机组镀液中杂质颗粒的粒度分布，观察了镀液中杂质颗粒浓度的变化情况，提出了一种去除镀液中固体杂质的方法，并设计了一套净化过滤系统。经实际使用，过滤后的镀液能满足高品质镀铬板生产的要求。
关键词：镀铬板；镀液；杂质；净化
中图分类号：TQ153.11文献标志码：A
文章编号：1004-227X(2010)12-0016-03
1·前言
镀铬钢板(TFS)的生产成本比镀锡板低，具有镀层附着力强、印刷性好、无毒、耐硫化性好等特点，其加工成型性及机械强度也与镀锡板大致相同。采用镀铬钢板代替镀锡板是未来包装行业的发展方向，因此近年来镀铬钢板产量在国外的应用逐年增加。为适应镀铬板的市场需求，宝钢冷轧薄板厂电镀铬机组于2007年兴建了第一条镀铬机组，该机组是目前国内速度最快、规格最薄、工艺最先进的镀铬板专用生产线，具有20万吨/年的生产能力。该机组选用“两步法”工艺和含氟化物型镀液，冷轧薄带钢首先在高浓度CrO3一步液中镀金属铬，再在低浓度CrO3二步液中镀氧化铬，这样可获得厚度理想且均匀的铬层和氧化膜，其大致工艺流程如图1所示。
镀铬机组自2007年11月进入试运行以来，所生产的镀铬板存在大量压痕、凹坑、表面色差、表面光泽度不良、烧点和表面污迹等表面缺陷，这些表面缺陷大多与镀液的清洁程度有关。为降低宝钢电镀铬机组的废次品率，笔者已对镀液中的杂质类型进行了测试，并分析了镀液中杂质的可能来源。本文将在此基础上，对镀液中杂质的浓度和粒度进行跟踪分析，通过试验研究提出去除镀液中杂质的方法，并提出工程应用的工艺路线及系统装备，实现对TFS机组镀液的离线净化。
2·镀液中杂质的浓度和粒度分析
镀液中杂质的质量浓度对镀层质量的影响重大，而镀液中杂质的粒度则决定其去除方法。为此，在确定去除方法之前，对镀液中杂质的浓度和粒度进行分析。
2.1镀液中杂质的粒度分析
由于镀液中的大颗粒很容易采用过滤的方法去除，因此着重分析经初步沉淀后依然残留在溶液中的固体颗粒。采用BECKMAN的粒度分析仪，从现场取得的镀液经一天时间沉淀后进行测定，所得结果如图2所示。由图2可知，镀液中颗粒的粒度大多在1~40μm之间。
2.2镀液中杂质的质量浓度分析
采用过滤的方法，考察了2个定修周期内镀液中杂质的质量浓度变化。从各槽中区取1000mL镀液，采用滤纸过滤；所得到的过滤产物经去离子水清洗干净后放入干燥箱内，在110°C下加热干燥2h；待滤纸烘干后，用AB135-S型电子天平分别进行精确称重，得到1000mL镀液内固体颗粒的质量(含滤纸)。另取5张相同规格且干燥了的滤纸，称重后取平均值。含固体颗粒的滤纸的质量与滤纸平均质量相减，即得固体颗粒的净重，测试结果如表1所示。
从表1可以看出，镀液中杂质的质量浓度随着施镀过程的进行而逐渐增加，其中铬镀液中的杂质浓度明显高于氧化铬镀槽中的浓度，如此高浓度的杂质必将对镀层的质量产生重大的影响。
3·固体杂质的去除方法
从对镀液中固体杂质的分析可知，镀液中固体杂质的粒度主要集中在1μm以上。经分析，固体杂质中既含有有机物，又含有无机物。因此，采用过滤的办法较为合适。过滤器的主要部件为过滤网，由于镀液中固体杂质的粒度小，镀液又具有强烈的腐蚀性，过滤时需要采用加压过滤的方式，因此滤网需选用强度高、耐氧化腐蚀的过滤材料。不锈钢烧结过滤网是一种可供选择的滤网。本试验采用的是五层烧结过滤网，滤网材料选316L不锈钢。过滤装置如图3所示，过滤试验主要考察所选用滤网的过滤速度和过滤效果，试验的方法是自现场镀液槽中分别取1000mL镀液，在该试验装置上进行试验，考察过滤量随时间的变化，以及压力与过滤速率的关系。试验结果如图4所示。
从图4可以看出，常压下过滤速率随时间的延长而逐渐减慢。采用一定的真空度可提高过滤速率，200mm水柱的真空度可使过滤速率提高近一倍。
4·液过滤装置及其实际效果
根据过滤试验的结果，设计制作了如图5所示的镀液过滤系统。
该系统使用自动反清洗管式微孔过滤机，是一个完全自动的连续系统，主要包括微滤主机(1台)，循环泵(2台)，压滤装置(1台)，反洗气栅，反洗水栅，循环泵现场操作盒，PLC控制柜，管道阀门等。
镀铬机组离线镀液净化系统于2009年底建造完毕，随即投入使用，及后研究人员跟踪过滤装置的实际运行效果，其中镀液中固体颗粒质量浓度的变化如图6所示。从测试的结果来看，固体杂质的质量浓度小于20mg/L，这与过滤器投入使用前的200mg/L以上的质量浓度相比下降了90%以上。而镀液中杂质的粒度如图7所示。从分析的结果看，镀液中杂质的粒度大多在1μm以下，其中90%以上的固体颗粒的粒度小于0.747μm。由此说明，电镀铬机组采用过滤器后，镀液得到了极大的净化，达到了预期的过滤效果，镀铬的表面质量也得到了极大的提高，与镀液不洁程度有关的镀铬板废次品率由过滤系统投用前的8%下降到0.4%。
5·结论
在研究镀液中固体物质的组成、含量及特征的基础上，提出了采用增加离线镀液净化系统对镀液进行净化的方法，通过试验研究确定了镀液离线净化工艺。该镀液净化系统在实际应用中，大大降低了镀层表面质量缺陷发生率，提高了镀铬板表面质量，增强了镀铬产品的市场竞争能力。
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